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劃痕試驗測定 BCR-692標準DLC涂層樣品的結合力應用報告

點擊次數(shù):6261 更新時間:2022-05-09

導言 類金剛石涂層(DLC涂層)是一種附著在基體材料并 具有與金剛石性質相似的涂層。DLC涂層由碳元素構 成,具有環(huán)境友好、生物兼容等特性,常用于降低摩 擦系數(shù)、抗磨損、耐腐蝕、改變導電性能。DLC涂層 美觀實用,顏色豐富,多用于裝飾珠寶、家具、汽車 內飾、等。

劃痕測試標準樣品 BCR-692  ISO 20502和EN 1071-3標準是常用的評定硬質涂層結 合力和內聚力強度的劃痕測試方法。 劃痕頭劃過樣品表面,所施加的法向力線性增加。在 試驗過程中,記錄失效點對應的臨界載荷。

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CRM BCR-692標準樣品通過生產認證,可用于檢驗劃 痕設備。該標準樣品是由化學氣相沉積制備的具有 類金剛石涂層的鋼材,尺寸為30x30x5mm。

DLC涂層每種失效模式都會有對應的臨界載荷??紤] 到測試儀器的不同、標樣和劃痕頭質量不確定性等 因素,臨界載荷測試結果范圍也會有所調整。

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在購買標準樣品兩年以內,證書上的臨界載荷數(shù)值 都是有效的。根據(jù)測試標準,至少需要進行5次劃痕 試驗。 SMT-5000可配備BCR-692標準樣品,幫助研究人員根 據(jù)ISO標準檢驗設備和洛氏劃痕頭。

測試方法 如圖3所示,通過拖動一個已知形狀的金剛石劃痕 頭,在待測樣品的表面進行劃痕試驗。在移動過程 中,施加的法向載荷線性增加,導致接觸應力增 加,使接觸條件更加惡劣。

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對于涂層材料來說,劃痕測試的目的是將作用于上 層涂層的應力傳遞到基體材料,并在試驗過程中得 到并記錄結合力和內聚力失效模式。應力大小與劃 痕頭的形狀、施加的載荷和材料的機械性能有 關。 現(xiàn)有軟件可以計算應力大小。通過微調劃痕測試參 數(shù),如法向載荷、半徑、劃痕速度等參數(shù)來改 變應力,以得到不同的失效模式。

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BCR-692 標準樣品DLC涂層會產生三種失效模式,對 應三個臨界載荷: 

臨界載荷 1 (LC 1): 在第一種失效模式(圖5)中,劃痕的邊緣產生了V 形裂紋。 第一個失效點對應的臨界載荷LC1,反映了涂層抵抗 變形和失效的能力(彈性變形和殘余應力)。 在此臨界點,裂紋的產生是由于施加的應力超過涂 層材料的彈性極限。這與涂層的固有性質相關。

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臨界載荷 2 (LC 2): 在第二種失效模式(圖6)中,劃痕邊緣產生了的V形 斷裂。 此失效點對應的臨界載荷LC2,反映了涂層與基體的結 合力強度。從該點開始,涂層從基體剝離,樣品會失 去所有DLC涂層帶來的性能(如硬度,生物相容性,耐 腐蝕等)。 LC2是DLC涂層與基體結合力的定量表征,受表面粗糙 度、清潔度、沉積技術等影響很大。 劃痕測試技術是檢測涂層結合力微小變化的高靈敏度 測試手段。

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 臨界載荷 3 (LC 3): 在最后一種失效模式(圖7)中,劃痕中的涂層材料 出現(xiàn)大量殼狀斷裂,表示涂層*與基體分層。

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Rtec Instruments提供Insight軟件,可以將劃痕過 程記錄的傳感器數(shù)據(jù)與三維形貌進行組合,為研究人 員提供劃痕分析方法。

確定失效點的位置是至關重要的。掃描過程中,記錄 的共聚焦圖像和亮場圖像進行結合(圖8)有利于定 位失效點。

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使用在線三維形貌技術來記錄劃痕過程中的三維 形貌和對應的傳感器的信號(包含磨痕深度、載荷、 摩擦系數(shù)、聲發(fā)射、溫度等),可以幫助研究人員確 定失效點的位置(圖9)。

測試條件 使用SMT-5000在BCR-692樣品上進行5次劃痕試驗,并 自動掃描和記錄樣品劃痕的三維形貌。

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在3個不同的BCR-692樣品上的兩個不同位置上分別進 行5次劃痕試驗,以測試儀器的重復性和標準樣品的 一致性。

測試結果 在BCR-692樣品所有劃痕上,都能夠清楚觀察到三個 中失效模式(LC1、LC2和LC3)。 通過三維圖像和傳感器信號(摩擦、磨痕深度等)的 結合可輕松地確定臨界載荷(圖9)。 如表2所示,測試結果與BCR-692標準樣品證書上的結 果*吻合,而且測試結果的標準差小于1%。

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在3個標準樣品的兩個位置上共進行了30個劃痕,結 果匯總如表3所示。

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對于DLC樣品,通過摩擦系數(shù)和聲發(fā)射信號的變化, 可以確定第一個失效模式(Lc1),而使用共焦圖像可 以得到更多的信息來確定Lc2和Lc3失效模式。

通過對比樣品劃痕過程產生的深度和劃痕實驗后的殘 余深度,可為樣品彈性恢復性能提供有價值的的信 息。

結論 劃痕測試是高靈敏度的區(qū)分涂層內聚力和結合力強度 的技術。 如上所述,劃痕試驗中產生的應力為涂層內聚力強度 和涂層與基體之間結合力強度提供了有價值的信息。 三維圖像(共聚焦和亮場圖像)與傳感器信號的結合 提供了先進的分析涂層/基體整體性能的手段。 SMT-5000配備高精度和高靈敏度的的二維傳感器,可 以精確測量劃痕頭的法向力和摩擦力。

測試標準 ASTM C 1624-05  “Standard test method for adhesion strength  and mechanical failure modes of ceramic  coatings by quan-titative single point scratch testing." ISO 20502 “Determination of adhesion of ceramic coatings by  scratch testing."

設備 材料表面性能綜合測試平臺:SMT-5000

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